lin22307
samochód
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 Wysłany: Pon 22:17, 28 Lut 2011 Temat postu: 不同来源黄 |
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不同来源黄芪药材中黄芪甲苷的定量分析
中分离得到5个化合物，均为首次从该植物中分得。1仪器与材料熔点用X一6型显微熔点测定仪测定，温度未校正。H．N1VIR和¨C．NlVIR谱用Bruker一500型核磁共振仪测定，T1VIS为内标。质谱用FinniganTraceDSQ四极杆质谱仪测定。薄层色谱硅胶和柱色谱硅胶均为青岛海洋化工厂生产，葡聚糖凝胶SephadexLH．20为上海安玛西亚生物技术有限公司生产，十六碳酸标样购自北京舒伯伟化工仪器有限责任公司。溶剂均由广州化学试剂二厂生产。满山香子于2OO2年10月采自广西桂林龙胜，经中国科学院广西桂林植物所黄定中副研究员鉴定。2提取和分离满山香子2kg，粉碎，用75％乙醇l0L回流提取3次，每次2h，得粗提取物268g。用水混悬后依次用石油醚、氯仿、醋酸乙酯和正丁醇各萃取3次，回收溶剂后得醋酸乙酯萃取物48g。将醋酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱，以氯仿．甲醇(100：0～50：5O)进行梯度洗脱。将氯仿洗脱物合并，经硅胶柱色谱和制备薄层色谱分离得化合物1(8nag)；将95：5洗脱[收稿日期]2005-09·20[基金项目]广西区自然基金项目(桂科自0339032)[通讯作者]。李俊，Tel：(O773)58O39O7，E-maihlijur0593@163部分合并，经反复硅胶柱色谱、SephadexLH．20柱色谱和制备薄层色谱分离得化合物2(38nag)，3(17nag)，4(21mg)和5(16IIlg)。3结构鉴定化合物1白色针状晶体，mp140142c【=。H．NlVlR谱和熔点数据与文献[7]报道的f≥-谷甾醇数据一致，故鉴定化合物1为f}-谷甾醇。化合物2白色针状晶体，mp124—125℃。H．NMR(500MHz，C03C0C03)艿：7．76(1H，dd，，=7．74，0．98rlz)，7．56(1H，ddd，J=8．45，7．21，0．98Hz)，7．43(1H，d，J=8．45Hz)，7．15(1H，dd，J=7．74，7．2lHz)，4．9o(1H，d，J=7．28Hz)，3．91(1H，dd，J=12．0，2．0Hz)，3．71(1H，dd，J=12．0，5．80Hz)，3．88(3H，s，．ocH3)，3．30～3．60(多个H，m)。C．NMR(125lI-Iz，C03C0C03)：121．23(C一1)，157．55(C一2)，118．cr7(C-3)，133．96(c-4)，122．48(C-5)，130．79(C-6)，166．77(C．7)，51．78(C． ，103．29(C-1)，73．92(C．2)，77．22(C．3)，70．10(C一4)，76．17(C-5)，61．57(C-I5)。以上数据与文献[8]报道的数据一致，故鉴定化合物2为苯甲酸甲酯…20D．葡萄糖苷。化合物3无色针状晶体，mp158—160℃。H·NMR(5001VII-Iz，co3coco3)6：7．88(1H，dd，，=7．89，1．21)，7．52(1H，ddd，J=7．89，7．53，1．21Hz)，6．94(2H，111)。¨C．NNlt(125blI-k，c~coco3)艿：112．59(C．1)，161．92(C．2)，117．08(C-3)，135．69(C-4)，119．05(C．5)，130．36(C-6)，171．89(-CooH)。以上数据与文献[9]报道的数据一致，故鉴定化合物3为水杨酸。化合物4白色无定型粉末。EI-MSm／z：256·933·
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